三元催化器作为在汽车排气系统中最重要的机外净化装置，其催化剂载体涂覆有铂、钯、铑三种贵金属元素，贵金属作为催化剂将汽车尾气中的CO、HC和NOx三种有害气体通过氧化和还原作用转变为无害的二氧化碳、水和氮气。由此可见，催化剂中的贵金属含量对尾气排放是否达标起到至关重要的作用。

三元催化器载体中的贵金属含量检测属于高精尖项目，不止我们五菱柳机化验室从未有过此类检测，整个柳州市也没有过此类检测，根本没有经验可以借鉴。与以往化验室进行的金属零件和原材料检测的最大不同是，三元催化器载体中的贵金属催化剂是不均匀涂附，不能简单地选取其中一部分或几部分样品进行检测，必须整体粉碎、研磨并缩分后才能取到有代表性的样品。首先，制样就是摆在面前的一道难关。为了配合公司国六项目的开展，自2019年6月我便带领化验室工程师本着攻坚克难的决心迎难而上。经过上网查找资料、咨询检测设备工程师、请求兄弟厂家提供相关信息等一系列工作，终于找到前进方向。

通过精确查询，查阅到相关标准《HJ509-2009》，进而了解确认了三元催化剂贵金属检测的方法与步骤。并制定了通过现场考察、条件配备、贵金属检测能力验证三个工作步骤来建立贵金属检测能力。 2019年8月下旬，我到第三方检测机构——中国汽车技术研究中心（国标HJ 509—2009的主要起草单位之一）实验室进行了现场考察和学习，然后在各级领导和同事的支持下逐步配备了相关设备、工具，贵金属检测能力建设在有条不紊地进行中。

今年8月下旬，我到巴斯夫催化剂（上海）有限公司进行了贵金属元素检测对标工作。该公司是国标HJ 509—2009 的参加单位之一，该标准名称为：车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定  电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。该标准自2010年1月1日起实施，由中国环境科学出版社出版。研发、设计、制造汽车和摩托车尾气催化剂和涂层以及其他废气排放控制和环保产品是该公司的经营范围之一。可见，该公司对车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定工作开展较早，经验非常丰富。我此行的目的就是进行铂、钯、铑这三种贵金属元素的检测对标。到该公司实验室现场参观，并与实验室的曹经理进行了深入地探讨和交流，受益匪浅。

首先明确了大家在进行贵金属元素的检测时用的标准都是HJ 509—2009。该标准规定了机动车用催化转化器陶瓷载体上铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）含量的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。这两种方法是由设备决定的，各有优缺点。我公司与该公司用的都是ICP-OES法，在一定浓度范围内，元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。因谱线干扰严重，本方法要求基体一致，即标准样品与待检测试样同为陶瓷粉末，且化学组分比较接近。该公司有国外本部的支持，可以提供所需的任意含量的标准样品。我公司通过提前布局，去年已基本解决了钯元素和铑元素的标准样品问题，目前最大的制约是铂元素标准样品的来源（市场上买不到），已有应对办法，但还需要一些时间。中国汽车技术研究中心则是采用ICP-MS法，在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比。此方法同位素干扰严重，但不存在基体干扰，可直接用液体单标（市场有供应）进行对比分析。

其次进行了试样消解过程确认。HJ 509—2009中说明可按两种方式对试料进行消解：加热板消解法、微波消解法。这两种方法也是由设备决定的，同样各有优缺点。该公司采用加热板消解法，优点是在必要时，可适当补加HNO₃、HCl和HF，重复消解过程；缺点是消解时间长，且时时需要操作人员监控，但该公司实验室是三班倒，这些都不是问题。我公司采用的是微波消解法，优点是设置好程序后可自行消解，这中间无须人员看管；缺点是有可能消解不完全；禁忌是不能有高氯酸、有机物，否则有爆炸危险。我公司也都采取了有效应对措施：称样量选择0.1000克，而不是HJ 509—2009中说的1.0000克，不仅保证试样完全消解，又在上机分析前不再稀释，减少一次产生误差的概率；在微波消解仪程序设置时已经对样品消解完全性进行了充分验证；微波消解时不用高氯酸。两种消解法在试样制备过程中都须避免样品被有机物污染！！！在剥开外层金属壳和衬垫，取出内层的催化转化器载体时禁用线切割，而是用锯子破拆。

另外对实验过程中的几个关键节点进行了确认。比如，在加热板上于270℃左右加热至内容物呈黏稠状，此时内容物状态是像一颗露珠来回滚动；此后于170℃左右缓慢加热2 h以上，直到得到清亮试液，清亮是判断是否消解完全的标准。

车用陶瓷催化转化器中贵金属元素（铂、钯、铑）的检测不同于普通的钢、铁、铝材料中的元素检测，从试样的前处理到样品消解和上机分析都复杂很多倍，但作为九三人，从来不畏艰难，我会带领化验室同仁拿出加倍的耐心和细心，从容应对，推动我公司贵金属检测能力建设更进一步。（张红侠）